Maîtriser l’humidité pour préserver la qualité des compléments alimentaires

Une poudre qui forme des blocs, des gélules qui ramollissent, des comprimés qui se délitent ou une formule dont la couleur évolue au fil des mois : derrière ces défauts se cache souvent un même phénomène, l’hygroscopicité.

Certains actifs et excipients captent naturellement la vapeur d’eau présente dans l’air. Cette propriété peut sembler secondaire au moment de concevoir un complément alimentaire. Elle influence pourtant sa fabrication, sa conservation, son apparence et parfois même la stabilité de ses composants.

L’humidité ne se gère donc pas uniquement au moment du conditionnement. Elle doit être prise en compte dès le choix des matières premières afin de développer une formule stable et agréable à utiliser pendant toute sa durée de vie.

Qu’est-ce que l’hygroscopicité ?

L’hygroscopicité désigne la capacité d’une matière à absorber l’humidité présente dans son environnement. Plus un ingrédient est hygroscopique, plus il capte facilement la vapeur d’eau contenue dans l’air.

Ce comportement dépend de sa structure chimique, de son état physique, de sa porosité et de la taille de ses particules. Les formes amorphes, par exemple, sont généralement plus sensibles à l’humidité que les formes cristallines. Leur organisation moléculaire moins stable favorise la pénétration de l’eau et accroît la mobilité des molécules.

Cette sensibilité concerne de nombreux ingrédients utilisés dans les compléments alimentaires : extraits végétaux en poudre, minéraux, acides aminés, vitamines, protéines, peptides, probiotiques ou actifs obtenus par atomisation. Certains mélanges deviennent même plus hygroscopiques que les matières premières prises séparément.

Un ingrédient stable lorsqu’il est conservé seul peut ainsi réagir différemment une fois intégré à une formule complète.

Pourquoi l’humidité pose-t-elle problème en formulation ?

L’absorption d’eau modifie d’abord les propriétés physiques de la poudre. Les particules adhèrent progressivement entre elles, ce qui entraîne une perte de fluidité. La poudre peut devenir collante, former des agglomérats puis se transformer en blocs compacts difficiles à fragmenter.

Ce phénomène, appelé mottage ou caking, complique les différentes étapes de production. Une poudre qui s’écoule mal se répartit moins facilement dans les équipements et peut perturber le remplissage des gélules, des sachets ou des sticks.

Les conséquences ne sont pas seulement esthétiques. Une mauvaise fluidité peut provoquer des écarts de poids entre les unités et compromettre l’homogénéité du mélange. Or, lorsqu’un actif est présent à faible dose, une répartition irrégulière peut affecter la quantité réellement délivrée dans chaque prise.

L’humidité peut également modifier la dureté, la friabilité et le temps de désagrégation d’un comprimé. Dans une gélule, elle favorise les échanges entre le contenu et l’enveloppe, avec un risque de ramollissement ou, au contraire, de fragilisation selon les matériaux employés.

L’humidité peut-elle dégrader les actifs ?

L’eau n’altère pas seulement la texture du produit. Elle peut agir comme un réactif ou faciliter les déplacements moléculaires au sein de la formule, accélérant ainsi certaines réactions de dégradation.

L’hydrolyse touche notamment les composés sensibles à la présence d’eau. L’humidité peut également favoriser l’oxydation, les réactions de brunissement ou la transformation de certaines formes chimiques. Des vitamines, des extraits végétaux ou des probiotiques peuvent alors perdre progressivement leur stabilité.

La revue publiée en 2022 dans la revue Pharmaceutics souligne que les solides pharmaceutiques et nutraceutiques fortement hygroscopiques sont exposés à des modifications physiques et chimiques importantes. Parmi les conséquences recensées figurent la prise en masse, la baisse de fluidité, la dissolution partielle, les changements de forme cristalline et l’accélération de certaines réactions de dégradation.

Le produit peut conserver une apparence acceptable tout en subissant une évolution plus discrète de sa composition. C’est pourquoi l’absence de grumeaux ne suffit pas, à elle seule, à confirmer la bonne stabilité d’une formule.

Teneur en eau et activité de l’eau : quelle différence ?

La teneur en eau indique la quantité totale d’eau présente dans une matière ou un produit. Elle est généralement exprimée en pourcentage de sa masse.

L’activité de l’eau, ou aw, renseigne plutôt sur l’état de cette eau et sur sa capacité à participer à des réactions physiques, chimiques ou microbiologiques. Deux poudres contenant la même quantité d’eau peuvent donc présenter des comportements très différents.

Une partie de l’eau peut être fortement liée à la matrice et rester peu disponible. Une autre peut être suffisamment mobile pour favoriser le mottage, la dégradation de certains composés ou le développement de micro-organismes.

La mesure de l’activité de l’eau complète ainsi utilement celle de la teneur en eau. Elle aide à mieux comprendre les risques propres à une formule et à déterminer les conditions nécessaires à sa conservation.

Quels ingrédients sont les plus sensibles ?

Il n’existe pas de classement universel, car le comportement dépend autant de la qualité de la matière première que de la formule dans laquelle elle est utilisée. Son procédé de fabrication, sa granulométrie, son degré de cristallinité et les conditions de stockage jouent également un rôle.

Les poudres obtenues par séchage par atomisation méritent une attention particulière. Ce procédé permet de transformer un extrait liquide en poudre, mais il produit fréquemment une structure amorphe plus sensible à l’humidité.

Les extraits riches en sucres, certains sels minéraux, les acides organiques ou encore les protéines peuvent également présenter une hygroscopicité élevée. Associer deux ingrédients sensibles peut amplifier le problème ou provoquer un phénomène de déliquescence : la matière capte alors suffisamment d’eau pour commencer à se dissoudre dans l’humidité absorbée.

L’étude de chaque matière première séparément ne suffit donc pas. Le mélange final doit lui aussi être évalué.

Comment limiter l’hygroscopicité d’une formule ?

La maîtrise de l’humidité commence par la préformulation. Cette étape permet d’identifier les ingrédients sensibles et d’anticiper leurs interactions avant le passage à l’échelle industrielle.

Plusieurs leviers peuvent ensuite être combinés :

• Sélectionner une forme d’actif moins hygroscopique lorsque plusieurs options sont disponibles.
• Travailler sur la granulométrie et la structure physique des poudres.
• Ajuster la proportion des ingrédients les plus sensibles.
• Choisir des excipients capables d’améliorer la fluidité ou de limiter l’agglomération.
• Recourir à l’encapsulation ou à un enrobage protecteur lorsque l’actif le justifie.
• Contrôler l’humidité et la température pendant le mélange et le conditionnement.
• Réduire le temps d’exposition des poudres à l’air ambiant.

Les agents antiagglomérants peuvent limiter les contacts entre les particules et préserver l’écoulement de la poudre. Leur ajout ne corrige toutefois pas systématiquement une formule très hygroscopique. Le choix de l’excipient doit tenir compte du dosage, de la galénique, des interactions possibles et du positionnement souhaité pour le produit.

La meilleure stratégie ne consiste donc pas à ajouter automatiquement un antiagglomérant, mais à agir sur l’ensemble du système : matières premières, procédé, excipients et emballage.

Le choix de la forme galénique peut-il réduire le risque ?

La forme galénique influence directement l’exposition du produit à l’air et à l’humidité.

Une poudre conditionnée dans un grand pot est exposée à chaque ouverture. L’air humide pénètre dans le contenant et peut être piégé au moment de sa fermeture. Le risque augmente lorsque le produit est utilisé pendant plusieurs semaines ou stocké dans une pièce humide.

Les sachets ou sticks individuels limitent ces expositions répétées. Les comprimés peuvent recevoir un pelliculage protecteur, tandis que certaines gélules nécessitent une enveloppe et un conditionnement adaptés à la sensibilité de leur contenu.

Le choix de la galénique doit néanmoins rester cohérent avec la dose journalière, le profil des actifs et l’expérience recherchée. Fractionner une poudre hygroscopique en doses individuelles améliore sa protection, mais augmente aussi la quantité de matériau d’emballage. La décision résulte donc d’un arbitrage entre stabilité, usage, coût et engagements environnementaux.

Pourquoi le conditionnement fait-il partie de la formulation ?

Un produit parfaitement stable au moment de sa fabrication peut évoluer rapidement si son emballage laisse passer la vapeur d’eau. Le conditionnement primaire constitue la dernière barrière entre la formule et son environnement.

Le choix du matériau doit tenir compte de son taux de transmission de la vapeur d’eau, mais aussi de la durée de conservation prévue, du climat auquel le produit pourra être exposé et de la fréquence d’ouverture.

Un flacon, une plaquette thermoformée ou un sachet multicouche ne procurent pas tous le même niveau de protection. L’ajout d’un dessiccant peut être pertinent dans certains contenants, à condition que son pouvoir d’absorption soit dimensionné en fonction du produit et de la perméabilité de l’emballage.

Le conditionnement ne doit donc pas être choisi uniquement selon son apparence ou son coût unitaire. Il fait partie intégrante de la stratégie de stabilité du complément alimentaire.

Comment vérifier la stabilité avant la commercialisation ?

Les essais de stabilité permettent d’observer le comportement réel du produit dans le temps. Ils peuvent être conduits dans différentes conditions de température et d’humidité relative afin d’anticiper les contraintes rencontrées pendant le stockage, le transport et l’utilisation.

L’évaluation porte notamment sur l’aspect, l’odeur, la couleur, la fluidité, la prise en masse, la teneur en eau et l’activité de l’eau. Selon la formule, elle peut aussi inclure le dosage des actifs, la qualité microbiologique, la désagrégation des comprimés ou l’évolution de l’enveloppe des gélules.

Ces essais doivent être réalisés sur le produit dans son conditionnement définitif. Tester uniquement la poudre en vrac ne permet pas d’évaluer la protection réellement offerte après la mise sur le marché.

L’hygroscopicité illustre ainsi une réalité centrale en formulation : la qualité d’un complément alimentaire ne dépend pas uniquement de la liste et du dosage de ses actifs. Elle repose aussi sur leur comportement au sein du mélange, sur la maîtrise du procédé et sur la capacité de l’emballage à les protéger jusqu’à la dernière prise.

Anticiper l’humidité dès le développement permet de limiter les difficultés industrielles, de préserver la stabilité de la formule et d’offrir au consommateur un produit dont les qualités restent constantes tout au long de sa durée de vie.

Sources

• Ng et al. - Formulation Strategies to Improve the Stability and Handling of Highly Hygroscopic Pharmaceuticals and Nutraceuticals.
• Mariano et al. - General aspects of powder rheology applied to pharmaceutical development.
• Ueda et al. - Powdered Foods: Structure, Processing and Challenges.
• Bashir et al. - Influence of Anticaking Agents and Storage Conditions on Powder Properties.